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GB/T 15814
的本部分规定了烟火药物成分定性测定所需的试剂、材料与仪器、分析程序、定性分
析、成分判定通则。
本部分适用于烟花爆竹常用药物主要成分的定性检定。
下列文件中的条款通过 GB/T15814
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部分。
GB 10631 烟花爆竹 安全与质量
GB/T 15813 烟花爆竹成型药剂 样品分离与粉碎
GB/T 21242 烟花爆竹药剂 禁限用药物定性分析
3.1.10 铋酸钠。
3.1.11 四苯硼钠溶液：20%。
3.1.12 亚硝酰铁氰化钠。
3.1.13 次甲基蓝溶液：0.2%。
3.1.14 硫化铵。
3.1.15 亚硝酸钠。
3.1.16 三氯化铁(六个结晶水)溶液：5%。
GB/T 15814.1—2010
3.1.17 硫氰酸钾溶液：5%。
3.1.18 碘溶液：0.01%,用时现配。
3.1.19 氢氧化钡溶液：5%,用时现配。
3.1.20 氯化铵。
3.1.21 玫瑰红酸钠溶液：0.2%,用时现配。
3.1.22 罗丹明 B 溶液：0.2%。
3.1.23 茜素磺酸钠溶液：0.2%。
3.1.24 高锰酸钾溶液：0.1%。
3.1.25 镁试剂Ⅱ溶液：称取0.01 g 镁试剂I, 溶于100 mL2 mol/L
氢氧化钠溶液中。
3.1.26 变色酸溶液：称取0.02 g 变色酸，加20 mL 硫酸，加热溶解。
3.1.27 钼酸铵-硫酸溶液：称取0.4 g 钼酸铵，加入到10 mL
浓硫酸中搅拌溶解。
3.1.28 二硫化碳。
3.1.29 硫酸亚铁-硫酸溶液：称取25 g 硫酸亚铁，加入到100 mL
水中，加浓硫酸25 mL。
3.1.30 乙酸铀铣锌-乙酸溶液：称取0.5 g 乙酸铀铣锌，加乙酸9 mL 及水30
mL。
3.1.31 乙醚- 乙醇混合液：乙醚与乙醇比例为1:1(体积分数)。
3.2.1 烧杯，50 mL 、100 mL 、250 mL。
3.2.2 玻璃漏斗(短管),直径40 mm。
3.2.3 试管，10 mL。
3.2.5 定性滤纸，直径11 mm。
3.2.6 蒸发皿，30 mL。
3.2.10 滴管。
3.2.11 红色石蕊试纸。
3.2.12 铬酸钾试纸：滤纸用饱和的铬酸钾溶液浸泡，并使之干燥备用。
3.2.13 pH 试纸(广泛-14)。
3.2.14 镍制小勺。
3.2.15 电炉，2×1000 W。
3.2.16 离心机，GL- 12 型 。
3.2.17 检验二氧化碳的装置。
试样的制备按 GB/T 15813 规定执行。
称 取 3 g 试样置于250 mL 烧杯中，加水100 mL
加热搅拌、过滤，滤液收集于小烧杯中，可以进行
以下离子或物质检定：NH₄+、K+、Na、Sr²+、Ba²+、NO₃ 、ClO₄ 、C₂O²、
苯二甲酸根离子、淀粉。
将水不溶物放入100 mL
烧杯中，加1+1盐酸溶解，过滤，滤液收集于烧杯中，进行以下检定：
Al+³ 、Mg²+ 、Fe³+ 、Ti²+ 、Cu²+ 、Sr²+ 、Sb³+。
GB/T 15814.1—2010
将酸不溶物进行硫磺的检定。
取试样分别进行锰离子、碳酸根离子的检定。
用有机溶剂萃取试样，分别进行有机粘合剂酚醛树脂、虫胶的检定。
按4.1、4.2进行试样处理，滤液分别进行下列离子检定，不溶物留做酸溶性药物检定：
a) 铵离子的检定：取1 mL
滤液于试管中，加10%氢氧化钠溶液几滴，将一条润湿的红色石蕊试
纸(3.2.11)悬挂在固定塞子的钩上，塞上试管。若试纸变蓝，表示有铵离子。
b) 钾离子的检定：取1 mL
滤液于试管中，滴加四苯硼钠溶液(3.1.11)2滴，若产生白色沉淀，表
示有钾离子(有铵离子时，应除去铵离子)。
c)
钠离子的检定：取几滴滤液于黑色点滴板上，加8滴～10滴乙酸铀铣锌-乙酸溶液(3.1.30),搅
拌，若出现浅黄色浑浊或黄色沉淀，表示有钠离子。
d)
钡离子的检定：取2滴滤液于定性滤纸上，加入1滴玫瑰红酸钠溶液(3.1.21),呈现桔红色斑
点时再加入1+20盐酸(体积分数)溶液1滴，斑点则变得更红，表示有钡离子。
e) 锶离子的检定：取2滴滤液于铬酸钾试纸(3.2.12)上。1 min
后，向斑点边缘滴加玫瑰红酸钠
溶液(3.1.21),如边缘出现桔红色斑点，加1+20盐酸(体积分数)后桔红色斑点消失，表示有
锶离子。
f) 硝酸根离子的检定：取1 mL 滤液于试管中，加1mL
硫酸亚铁-硫酸溶液(3.1.29),摇动，倾斜 试管，沿管壁加入1 mL
硫酸(3.1.2),若在界面处立即形成一个棕色的环，表示有硝酸根 离子。
g)
高氯酸根离子的检定：取1滴～2滴滤液于滤纸上，再滴加1滴次甲基蓝溶液(3.1.13),若有
紫色斑点出现，表示有高氯酸根离子。
h) 草酸根离子的检定：取1 mL 滤液于试管中，加2滴硫酸(3.
1.2)和2滴高锰酸钾溶液
(3.1.24),摇动试管，若高锰酸钾溶液褪色，表示有草酸根离子。
i) 苯二甲酸根离子的检定：取1mL
滤液于试管中，加入几滴三氯化铁溶液(3.1.16),生成黄褐色
沉淀。沉淀溶解于盐酸(3.1.5),同时析出白色沉淀，表示有苯二甲酸根离子。
j) 淀粉的检定：取试样0.5 g
于试管中，加水溶解，加热，离心分离，吸取上层溶液于另一试管中，
加几滴碘溶液(3.1.18),呈现蓝色或紫红色，表示有淀粉。
按4.3进行试样处理，滤液分别进行检定，不溶物留做5.3检测：
a) 镁离子的检定
取 1 mL 滤液于试管中，加氨水(3.1.1)调至碱性pH13, 加0.05 g
氯化铵(3.1.20)和2滴硫化
铵(3.1.14),摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离，取上层清液2滴于白色点滴板上，加1滴
镁试剂Ⅱ溶液(3.1.25),若有蓝色沉淀出现，表示有镁离子。
b) 铝离子的检定
取 2 mL 滤液，滴加氨水(3.1.1),使溶液呈碱性 pH10,
加2滴茜素磺酸钠溶液(3.1.23),有红 色絮状沉淀生成。加1 mL10%
乙酸(体积分数)酸化，若沉淀不溶解且颜色更鲜艳，表示有铝
离子。
GB/T 15814.1—2010
c) 三价铁离子的检定
取 1 mL
滤液于试管中，滴加1滴～2滴1+1硫酸，再加1滴硫氰酸钾溶液(3.1.17),摇动试
管，若溶液呈现红色，表示有三价铁离子。
d) 二价铜离子的检定
取 1 mL
滤液于试管中，滴加氨水(3.1.1)使溶液呈碱性，若溶液为深蓝色，表示有铜离子。
e) 钛离子的检定
取 1 mL
滤液于试管中，加热，加几滴变色酸溶液(3.1.26),用玻璃棒搅拌后，若呈现紫色，表
示有钛离子。
f) 锑离子的检定
取试样0.1 g 于烧杯中，加盐酸(3.1.5)溶解，过滤。取1 mL
滤液于试管中，加少许亚硝酸钠
(3.1.15),摇动，加几滴罗丹明B
溶液(3.1.22),若有紫色细微沉淀，表示有五价锑离子。
5.3 酸不溶性药物成分的检定：硫磺的检定
取4.3中酸不溶物0.2
g,加入二硫化碳(3.1.28)适量，搅拌，过滤，滤液收集于蒸发皿中。待有机
溶剂蒸发干后，将蒸发皿中的黄色残渣放于烧杯中，用10%氢氧化钠溶液加热溶解，加亚硝酰铁氰化钠
(3.1.12)少许，若溶液呈现紫色，表示有硫磺。
取试样0.1g
于试管中，加入5%盐酸(体积分数)少许，将1滴新制备的氢氧化钡溶液(3.1.19)滴
加在磨口玻璃塞的尖端上，盖上磨口塞(见图1),观察氢氧化钡溶液。若氢氧化钡溶液由无色变为白色
混浊溶液，则表示有碳酸根离子存在。
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1——磨口玻璃塞；
2——试管支架；
3——试管。
图 1 碳酸根离子的检定
取试样0.1 g 于烧杯中，用硝酸(3.1.4)溶解，过滤。吸取1 mL
滤液于试管中，加铋酸钠(3.1.10)
少许，摇动试管，若溶液呈现紫红色，表示有锰离子存在。
取试样0.5 g 于烧杯中，用10 mL
乙醇(3.1.6)或丙酮(3.1.7)溶解，过滤，滤液收集于蒸发皿中，待
GB/T 15814.1—2010
乙醇或丙酮挥发后，剩余物用硫酸(3.1.2)分解。
取0.5 mL 分解液于试管中，加入几滴变色酸溶液(3.1.26),加热至60℃左右，10
min, 若出现亮
紫色，表示有甲醛。
另取0.5 mL
分解液于试管中，加几滴三氯化铁溶液(3.1.16),加热，若溶液呈现红色，表示有
苯酚。
试样检定出甲醛和苯酚，表示有酚醛树脂。
取试样0.5 g 于烧杯中，加10 mL
乙醚-乙醇混合液(3.1.31)溶解，过滤，滤液收集于烧杯中。取滤 液 1 mL
于试管中，加5滴钼酸铵-硫酸溶液(3.1.27),立即出现暗绿色。放置15 min,
颜色不变时，加
入氨水(3.1.1)呈碱性后，若颜色变为红色或红黄色，表示有虫胶。
根据GB10631
行检定。
的规定，禁(限)用药物的定性分析按GB/T 21242进行检定，其他烟火药按表1进
表 1 烟火药类别与成分参照表
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
烟花爆竹 烟火药成分定性测定
GB/T 15814.1—2010
关
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2011年3月第一版
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